乙酸锌法测定煤气中硫化氢含量

1．1方法和原理 　　乙酸锌法：煤气中硫化氢与乙酸锌反应，生成硫化锌沉淀。在酸性溶液中，硫化氢析出与碘反应，过量的碘用硫代硫酸钠滴定，根据碘消耗量计算硫化氢的含量。 　　反应式：H2S十Zn(CH3COO)2=ZnS↓十2CH3COOH 　　ZnS十2CH3COOH+I2＝Zn(CH3COO)2十2HI+S 　　I2十2Na2S2O3=2NaI十Na2S4O6 1．2仪器和试剂 　　乙酸锌：5％溶液； 　　0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液； 　　0．1mol／L碘溶液；          乙酸 　　1十1盐酸； 　　0．5％淀粉指示剂； 　　特氏洗气瓶，250mL； 　　棕色滴定管：50mL，分度值0．1mL； 　　气体流量计：湿式2L； 三角烧瓶：500mL 1．3操作步骤 　　1．3．1吸收 　　在两个吸收瓶内分别装上5%的醋酸锌溶液50ml，用橡胶管串联后与湿式流量计连接。 以10L/h的流速（110-120ml/min）通入样气。待醋酸锌溶液内有白色絮状沉淀生成后取下吸收瓶。 　　1．3．2滴定 　　合并两瓶溶液，并用蒸馏水清洗吸收瓶数次，洗涤液一并倒入取出的溶液内。准确滴加 0.1mol／L的碘溶液10mL，再加入1：1的盐酸5ml摇匀。然后放置于暗处静置3-5min，用0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。（按以上方法做空白实验）。 　　1．3．3试验结果 　　硫化氢(H2Smg／Nm3)=17．04*C(b-a)*1000／Vo 式中： 　　17．04——计算常数； 　　C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol／L； 　　b——空白试验耗用硫代硫酸钠的体积，mL； 　　a——样气滴定时耗用硫代硫酸钠的体积，mL； 　　Vo——换算至标准状态下干样气的体积，L。

 
 
 
 
 
 
 
试剂的配置
   碘液的配置：
称取碘化钾26克然后融于20-30ml蒸馏水中，再称取13克碘，加入碘化钾溶液中搅拌至完全融化，把溶液置入1000ml棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，放置于阴凉暗处静置一周即可。使用前需标定正确的mol含量。
硫代硫酸钠的配置：
定量试剂剂硫代硫酸钠，取一支按说明加入规定的蒸馏水，即可成0.1mol硫代硫酸钠。
0.5%淀粉溶液的配置：
取100ml蒸馏水置于烧杯中，准确称取0.5g试剂剂淀粉指示剂加入其中搅拌均匀并加热支沸腾状态，持续沸腾30s后取下放凉即可。